1氣相色譜儀介紹

　　氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

　　2色譜儀的構成

　　對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發生器;進樣系統;分離系統;檢測系統、數據處理系統.

　　3氣相色譜儀的常見故障及排除方法

　　3.1分離不完全

　　①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

　　②分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。

　　③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

　　3.2峰形不規則

　　①出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。

　　②出現平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

　　3.3檢測器造成的影響

　　以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。

　　①TCD檢測器被污染基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。

　　②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。

　　③TCD電源供應不穩定,出脈沖干擾峰。

　　3.4載氣的影響

　　載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

　　①量偏低,會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現圓頂峰、拖尾峰。

　　②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩，造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。

　　以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

　　3.5電路問題

　　電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現正弦波，則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

　　其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點不著火，首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用，若這3個條件都具備還是點不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性;對出現進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。

　　4結束語

　　以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現幾種故障并存的況,這就需要根據故障的癥狀認真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復正常。