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發(fā)布日期:2022-10-09 點擊率:62
可見分光光度計測試數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確檢查的方法" src="../../news/pics/20140723/201407231406077856890.jpg"/>
①試樣是否光解 由于紫外可見分光光度計紫外光照射樣品,致使試樣發(fā)生光化學(xué)反應(yīng),從而引起樣品的濃度變化,會使測試結(jié)果不準(zhǔn)確。這種現(xiàn)象的發(fā)生時,應(yīng)該注意對樣品進(jìn)行避光保護(hù),一般是用黑紙包住樣品或采用棕色器皿裝樣品。
②測試波長是否合適 由于測試波長不合適,可能會因為摩爾吸光系數(shù)不同,致使靈敏度不同,所以產(chǎn)生分析測試誤差。因此,要認(rèn)真選擇測試波長。一般來說,要選擇最大吸收波長作為測試波長,可以保證得到較大的信號,從而提高性噪比,保證分析測試數(shù)據(jù)的可靠性。
③比色皿是否沾污 比色皿沾污是很重要的問題,有時測試熏差增大,就是比色皿沾污的結(jié)果。除數(shù)據(jù)不準(zhǔn)外,有時,出怪峰、負(fù)峰,也是比色皿沾污所引起的。如比色皿沾污,可以用20W的玻璃儀器超聲波清洗30min,一般都可以解決問題。但是絕不能采用大功率超聲波來清洗比色皿,否則會損壞比色皿。目前國內(nèi)外的各類比色皿,一般都是分為燒結(jié)或粘接兩種。不管是哪一種,只要用大功率超聲波清洗,肯定會毀壞比色皿。所以,使用者一定要認(rèn)真對待比色皿沾污的問題。
④注意截止波長般不能選擇靠近截止波長附近作為測試點,因為靠近截止波長附近的信號可能很弱,儀器的檢測限不好,有時測不出結(jié)果,或者測試誤差很大。尤其是試樣的吸收波長位置,一定要選擇在比截止波長長的地方,千萬不能選擇在比截止波長短的地方,否則得不到測試結(jié)果。
⑤SBW是否合適 因為每個樣品都有自己的最佳分析SBW,只有在最佳SBW下才能得到最小的分析誤差。要檢查SBW是否有問題,可以不斷改變SBW,薑至信號峰不增加時為最佳SBW。
⑥檢查掃描速度 因為掃描速度與噪聲是一對矛盾。當(dāng)掃描速度過快時,噪聲會很大;而噪聲是主要分析誤差的來源,一般來講,有多大的噪聲,就會使測試結(jié)果增加多少誤差。。所以,當(dāng)分析誤差太大時,應(yīng)該檢查掃描速度是否合適;在要求分析誤差很小時,最好采用慢速掃描,在其他條件合適的時候,慢速掃描可以得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。在作基線平直度(BF)時,慢速掃描更為重要。
⑦檢查儀器的噪聲 因為噪聲是主要分析誤差的來源,所以當(dāng)分析誤差增大時,應(yīng)該注意根據(jù)噪聲的測試方法,對儀器噪聲進(jìn)行檢查測試。
⑧注意儀器條件的選擇 當(dāng)分析誤差增大時,應(yīng)該全面檢查儀器條件;如波長、雜散光、噪聲、基線平直度、SBW、掃描速度等。
⑨注意參比池的吸光度(A)值是否過大 一般來講,參比池的吸光度應(yīng)在1以下,最好在O.6一o.9為最佳。
⑩其他 我們知道,分析測試的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,有很多是非儀器因素引起的。例如,樣品的代表性(采樣、送樣或抽樣等)、樣品的消解(固體樣品的粉碎)、稱樣(天平誤差;一般分析天平檔次為l/10000時,讀數(shù)精度為O.1mg,稱量范圍>lOOmg,誤差
溫度、濕度等)。我們在分析過程中如果發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確時,應(yīng)該嚴(yán)格地檢查這些非儀器因素引起的誤差,要充分注意到這些非儀器因素。有時,非儀器因素在分析誤差中占主要成分(大約可以占70%~75%)。
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