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      科普知識
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      熔點儀

      熔點儀的原理及操作

      發布日期:2022-10-03 點擊率:101

          熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現溫度程控,初熔和終熔數字顯示。


          應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。


          儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程;


          清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。


          操作步驟


          使用前的準備工作


          注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。


          1.硅油的灌入


          用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。


          2.油浴管的更換


          首先取下溢油瓶,然后卸下側板;


          用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。


          把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。


          1.目的


          規范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。


          2.范圍


          本操作規程適用于所有的該型號的分析儀器。


          3.基本操作


          3.1裝樣


          3.1.1將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。


          3.1.2取一支或數支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。


          3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。


          3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。


          3.2熔點測定


          3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。


          3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。


          3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。


          3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。


          3.3關機


          3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關閉熔點儀電源開關。


          4.注意事項


          4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。


          4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化


          曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。


          4.3熔點儀的升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。


          4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。


          4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。


          4.6用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統一處理。

      標簽: 熔點儀

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