粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品，并進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測定儀采用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。粗纖維測定儀不是一個確切的化學(xué)實體，只是在公認強制規(guī)定的條件下測出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。粗纖維測定儀技術(shù)指標：測定對象：各種糧食、飼料、谷物、食品及其他農(nóng)副產(chǎn)品中粗纖維的含量
一、纖維測定儀安全規(guī)則
1、紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達到100度或更高的溫度，故為防止操作者被燙傷，在開始工作前請把加熱防護板置于坩堝外側(cè);
2、工作中，使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;3、維護及清洗前請拔掉電源插座，且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的，可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗。
二、纖維測定儀樣品處理
1、將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目，過篩，烘干至恒重;
2、若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測量(即在含水狀態(tài)下)，則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣，以確定里面的水含量;
3、假如樣品脂肪含量超過5-10%，則以25ml每克樣品的量，用石油醚進行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不超過1g/100ml)。
三、纖維測定儀儀器操作總則
1、將坩堝烘干至恒重，記錄其重量至小數(shù)點后四位;
2、將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝，記錄其重量至小數(shù)點后四位;
3、上述兩項相減，計算樣品重量;
4、將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;
5、將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內(nèi)，對齊(用坩堝夾取/放坩堝時，先把虎口張至足夠大，且一定要夾在其中部靠上位置，否則極易把坩堝帶翻或打破，要耐心緩慢操作);
6、緩慢下壓手柄，使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定，內(nèi)推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直，上抬時動作一定要慢，否則極易把坩堝帶翻);
7、接通電源及冷凝水(打開水龍頭);
8、通過時間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時間;
9、將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始，由于設(shè)備為冷的，故為保持溫度一致，以防反應(yīng)管因溫差而破裂，故不用預(yù)熱，以后再行進換液，則都需提前預(yù)熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi);
10、設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);
11、酸解(或堿解)完成后，即時間用完后，關(guān)閉紅外加熱;
12、等液體冷至不再沸騰，將三通閥旋至VACUUM檔，打開蠕動泵，進行排液(若液體排空非常緩慢，可關(guān)閉蠕動泵，將三通閥旋至PRESSURE檔，打開反吹泵，進行反吹，然后再將三通閥旋至VACUUM檔，打開蠕動泵進行排液，反復(fù)操作，直至液體排空);
13、液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時按實驗方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進行清洗，而后排空，反復(fù)操作此步驟，直至PH值為中性;
14、液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時按實驗方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng)，即若前面先進行酸解，此處則進行堿解，反之亦然)，重復(fù)步驟8-13;
15、按實驗方案進行后續(xù)處理，用熱水清洗儀器，清洗完畢后，關(guān)好冷卻水，關(guān)閉電源;
16、按實驗方案處理數(shù)據(jù)，計算結(jié)果。
17、備注：使用該設(shè)備測定不同組分，請查閱具體的方法，目前該設(shè)備已備有以下方法，如有需要可向設(shè)備治理員處尋求幫助：a)粗纖維檢測法(Weende法，AOAC);b)氧化硅的測定;c)酸性洗滌木質(zhì)素的測定;d)酸性洗滌纖維的測定;e)高錳酸鉀法測定木質(zhì)素和植物纖維素;f)中性洗滌纖維的測定等。
四、纖維測定儀實驗注重事項
1、稱量過程一定要準確(關(guān)好天平擋門)，不要用手拿坩堝，用夾子拿取;
2、在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時，必須保證液體是熱的，避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;
3、儀器清洗不要用洗衣粉，洗潔凈之類的溶劑，選用熱水進行清洗，假如確實清洗不凈，則可用少量的溶劑進行清洗;
4、在酸解(或堿解)完成后，排液時應(yīng)緩慢進行，防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上，假如樣品粘附的比較牢固，無法用水清洗，可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;
5、石英坩堝輕拿輕放，避免磕碎，碰碎，摔碎等;
6、若坩堝長時間使用時有明顯堵塞，可烘干后放至馬炥爐在500度左右進行灼燒1-2小時，冷卻后再進行清洗。
標簽:
粗纖維測定儀
