發布日期:2022-05-29 點擊率:55
微機灰熔點測定儀使用說明:
1 、高溫帶測定:儀器安裝好后,必須測量其高溫帶,以選擇試樣放置部位。
2 、試樣放置于灰錐托板上。
灰錐托板放置于剛玉舟之槽中。然后在剛玉舟里放置控制氣氛用的物質,如木炭、無煙煤、石墨等。
3、爐內氣氛控制。
( 1 )弱還原性氣氛
本儀器之高溫爐爐膛有兩種:氣密的剛玉管和氣疏的高剛玉管(通常儀器配套的是氣疏的高剛玉管)其弱還原性氣氛的控制方法分別是:
A 、氣密剛玉管:于爐膛中央放置石墨(粒度≤ 0.2mm , 灰分 ≤ 15% ) 5~6g 或通入 50 ± 10% 的 H 2 和 ± 10% 的 CO2 混合氣體,通氣速度 ≥ 100 ml/min 。
B 、氣疏高剛玉管:于爐膛中央放置石墨(粒度≤ 0.2mm , 灰分 ≤ 15% ) 15 ~ 20 g ,石墨兩側放置無煙煤(粒度≤ 0.5mm , 灰分 ≤ 15% ) 30 ~ 40 g 。
封入的含碳物質除石墨、無煙煤外,亦可是木炭、焦炭、石油焦等。它們的粒度、數量和放置部位視具體情況而定。
( 2 ) 氧化性氣氛
爐內不放任何含碳物質,并使空氣自由流通。
( 3 )爐內氣氛鑒定
當采用封入含碳物質的辦法來產生弱還原性氣氛時,需用下列方法之一來判斷爐內氣氛。
A 、標準錐法:選取含 Fe2 О 3 20 ~30% 的易 熔煤灰,預先在強還原性(爐內通 100%H 2 或封入大量無煙煤或木炭),弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融性溫度(在強還原性和氧化性氣氛之 T2 或 T3 應比弱還原性氣氛者高 100 ~ 300 ℃),然后以它們為標準來鑒定爐內氣氛。如測出的 T2 或 T3 還原與弱性氣氛中的測定值相差不超過 50 ℃,則證明爐內氣氛為弱還原性;否則,應根據它們與強還原性和氧化氣氛中的測定值的相差情況以及封入之含碳物質的氧化程度來判斷氣氛是強還原性還是氧化性。
B 、取氣分析法:從爐子高溫帶以 5 ~ 7ml/min 。 的速度取出氣體進行萬分分析如在 1000 ~ 1300 ℃ 內還原性氣體(主要是 CO ,也包括 H 2 , CH 4 ),為 10 ~ 70% ( 1100 ℃下它們和 CO 2 之體積比 1 : 1 )且 O 2 含量 0.5% 則為弱還原性氣氛。
微機灰熔點測定儀注意事項:
1.灰熔融性控制箱的電源應在開始實驗時再打開,做完實驗后應及時關閉,以免對爐體加熱元件造成損壞。
2.計算機的顯示分辨率為800×600。
3.計算機禁止使用屏幕保護程序。
4.計算機的顯示器電源管理應關閉。
5.儀器須有良好接地。
6.在安裝或拆卸爐子時應小心,勿損傷硅碳管,勿使爐體受強烈振動。
7.使用電流勿超過30A。
8.儀器應放在干燥、通風的地方,不能在爐內處理水分較高的物質。
9.爐內嚴禁通入氣,在用無煙煤控制氣體成分時勿用硫分高者。
10.在安裝爐子時注意使硅碳管與剛玉舟、外套管之間有一定的空隙,因為在煤灰熔融性測定中,爐內有CO生成,同時碳化硅在氧氣不足時會按SiC+1.5O2=SiO2+CO反應式氧化生而成CO2,這些CO在氧氣不足時會發生:2CO=CO2+C反應而析出碳,析出之碳如沉積在硅碳管之螺紋帶縫隙處會形成短路而燒壞控制器,所以在硅碳管和剛玉舟、外套管之間應留適當的空隙使硅碳管周圍保持少量的空氣,將析出之碳燒掉并防止局部過熱。
11.器背面有裸露高壓線,請勿觸摸。移動儀器時,須先切斷電源。
12.計算機九針串行口上必須插上串行口隔離器。
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