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      科普知識
      數(shù)據(jù)分類:
      粒度儀

      氣相色譜儀故障問題解決的怎樣?

      發(fā)布日期:2022-05-30 點(diǎn)擊率:46

        在利用氣相色譜儀測測定物質(zhì)時,經(jīng)常回遇到一些問題,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)不能正常進(jìn)行,下面就和小編一起來看看這些問題該怎么去解決?

       

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        1.有什么方法能替代液液萃?。?/p>


        固相微萃取、加速溶劑提取、微波萃取都是現(xiàn)在開展比較廣泛的前處理方法


        2.色譜柱老化一般怎么處理好一些?


        程序升溫老化效果較好,多做幾個來回;


        柱子一定要接上載氣;


        不要接檢測器一端;


        密切柱子zui高使用溫度,應(yīng)在低于此溫度20度以下老化


        3.氣相色譜儀氣相進(jìn)樣溶劑可以選擇MtBE嗎?與丙酮相比哪個更好呢?


        可以的,只是要看你的目標(biāo)物在那個溶劑系統(tǒng)里面溶解性更強(qiáng)些,基質(zhì)效應(yīng)更小。


        4.pgm是什么意思?


        Pgm是“program”的縮寫,指的是這個柱子在程序升溫的情況下可以短時間保持在這個溫度。


        5.氣相色譜儀酒類樣品進(jìn)樣 zui好是頂空進(jìn)樣嗎?


        不一定,這個要看對酒類中什么樣的物質(zhì)感興趣,如果是沸點(diǎn)較低的揮發(fā)性有機(jī)物,那用頂空進(jìn)樣就可以得到較好的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性。


        6.氣相色譜儀標(biāo)樣溶于甲醇,進(jìn)樣時用丙酮稀釋后,峰拖尾,且基線較高,有什么方法可以改善嗎?是用正己烷溶解的?


        估計是不分流進(jìn)樣,可以調(diào)大隔墊吹掃的流量


        7.ecd 一般用什么 試劑溶解標(biāo)樣 好一些?是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一類 對ecd 進(jìn)樣不好


        不要用電負(fù)性較強(qiáng)的溶劑,甲醇、乙腈等確實(shí)要盡量少用,但丙酮還好。


        8.乙酸乙酯 對ecd 合適嗎,還有甲苯、正己烷、環(huán)己烷, 雖然正己烷對ecdzui合適,但好多農(nóng)藥標(biāo)樣在正己烷溶解度低,只能溶解在強(qiáng)極性溶劑中,在這種情況 有需要ecd檢測 怎么配標(biāo)樣比較好?


        對于ECD,盡量不要用電負(fù)性大的溶劑,但乙酸乙酯算中等極性,在某些情況下還是可以考慮使用的。


        9.NPD 是不是 也對 強(qiáng)極性試劑 也是不太好?


        是的,特別是鹵族溶劑,容易導(dǎo)致銣珠激發(fā)淬滅,所以盡量避免使用。


        10.氣相色譜儀進(jìn)樣溶劑對響應(yīng)影響不大嗎?


        溶劑對響應(yīng)的影響主要體現(xiàn)在對目標(biāo)物的溶解度上,在對色譜系統(tǒng)污染或損害小的基礎(chǔ)上,選擇溶解度較大的溶劑。


        實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律又是怎樣的呢


        1、漏因?yàn)闅庀嗌V儀的分離和信號都與載氣、輔助氣分不開,所以任何一部分泄漏都會造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片,特別是容易老化的部件,在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過分段憋壓的方法很容易找到泄漏點(diǎn)。


        2、堵還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞,使氣體流量改變甚至為零,造成信號失靈。例如FID、FPD的噴嘴,由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。


        3、接觸不良線路板的插件,接線端子的表面氧化、松動以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài).都是造成接觸不良的主要原因。


        4、斷路因線路和信號線一般較細(xì),在操作過程中稍有相碰,都會造成斷路。保險絲的燒毀,線路板元件斷路也是一個方面。


        氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。


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