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發(fā)布日期:2022-10-09 點(diǎn)擊率:105
光譜分析儀器
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光譜分析儀器是測(cè)量發(fā)光體的輻射光譜,常見的發(fā)射,吸收,熒光貨散射的光譜分析,雖然儀器構(gòu)造不同,但是組成的光譜儀大致相同的。由五個(gè)部件組成:輻射源,單色器,試樣的容器,檢測(cè)器和信號(hào)處理器(讀出裝置)
各類儀器的襝測(cè)器和信號(hào)處理器兩個(gè)部分基本相同。發(fā)射光譜法不需外加輻射源,因樣品本身就是發(fā)射體,樣品的容器就是電弧、火花或火焰。吸收、熒光和散射光譜法都需輻射能源。吸收光譜的光源輻射經(jīng)波長選擇器后通過樣品,光源、樣品和檢測(cè)器都處于一條直線上;而對(duì)于熒光或敢射輯射,通常檢測(cè)器的位置與光源具有一定的角度(90°)。
根據(jù)波長區(qū)域的不同,對(duì)各種部件的功能和性能總的要求大體類似,但是具體的要求又有所區(qū)別。下面對(duì)這些部件分別進(jìn)行介紹:
一、輻射源
光譜分析中,光源必須具有足夠的功率并且要求穩(wěn)定。一般連續(xù)光源主要用于分子吸收法,線光源用于熒光、原子吸收和拉曼散射法。
1.紫外、可見和近紅外輻射的連續(xù)光源
(1)紫外連續(xù)光源。紫外區(qū)的連續(xù)光源可在低氣壓下用電能激發(fā)氫或氘而獲得,例如髙壓氫燈,低壓氫燈。
(2)可見連續(xù)光源。例如鎢燈,氙弧燈。
(3)紅外連續(xù)光源。例如Nemst燈,熾熱的碳硅棒光源,白熾金屬絲光源等。
2.線光原
例如金屬蒸氣燈、空心陰極燈,激光器等。
二、單色器
其主要作用是把多色輻射色散成只含限定波長區(qū)域的譜帶。紫外、可見和紅外輻射用的單色器在機(jī)械結(jié)構(gòu)方面相類似,都使用狹縫、透鏡、反射鏡、窗口和棱境(或光柵)。但視所用波長區(qū)域的不同,用以制作這些部件的材料也有所區(qū)別。在350nm以下通常采用石英棱鏡,在350~2000nm范圍內(nèi)同樣大小的玻璃棱鏡的分辯本領(lǐng)比石英為優(yōu)。因?yàn)樗恼凵渎孰S波長的改變值較大。
三、樣品容器
與單色器的光學(xué)元件一樣,樣品池必須用能透過所研究的光譜區(qū)域輻射的材料制成。在紫外區(qū)(低于350nm)應(yīng)采用石英或熔凝石英,這兩種材料在可見區(qū)到大約3/xm的紅外區(qū)域也都是透明的。硅酸鹽玻璃可用在350~2000nm之間的波長區(qū)域。在可見區(qū)也可采用塑料容器。在紅外區(qū)常用氣化鈉晶體來制作吸收池窗口,也可采用其他的紅外透明材料。
四、檢測(cè)器
光電檢測(cè)器必須在一個(gè)寬的波長范圍內(nèi)對(duì)輻射有響應(yīng),在低輻射功率時(shí)的反應(yīng)要敏感,對(duì)輻射的響應(yīng)要快,產(chǎn)生的電信號(hào)容易放大,噪音要小,更重要的是產(chǎn)生的信號(hào)應(yīng)正比于光束的功率。
輯射檢測(cè)器可分為兩類,一類對(duì)光有響應(yīng);另一類對(duì)熱有響應(yīng)。
1.光子檢測(cè)器
對(duì)光子有響應(yīng)的檢測(cè)器,都是以輻射與反應(yīng)表面的相互作用從而產(chǎn)生電子的光電效應(yīng),或使電子躍遷到能導(dǎo)電狀態(tài)(光導(dǎo))為基礎(chǔ)的。光輻射中只有紫外、可見和近紅外才具有足以使這些過程發(fā)生的能量。光電檢測(cè)器響應(yīng)的是光子數(shù)目而不是能量;響應(yīng)時(shí)間快(亞微秒級(jí));可檢測(cè)的輻射功率低靈敏。例如光生伏打電池、光電管、光電倍增管,半導(dǎo)體檢測(cè)器,硅二級(jí)管檢測(cè)器等。
2.熱檢測(cè)器
紅外區(qū)光子能童不足以引起光電子發(fā)射,故光子檢測(cè)器不適用,只能用熱檢測(cè)器,它可檢測(cè)除近紅外以外的所有紅外輻射。其原理是輻射由小黑體吸收后,測(cè)量其溫度的上升,進(jìn)而轉(zhuǎn)成電參量(電勢(shì)、電阻、電容等)被檢測(cè)。它屬于非量子化敏感器,僅對(duì)光子能量有響應(yīng)而不是光子數(shù),響應(yīng)時(shí)間慢(毫秒級(jí));檢測(cè)靈敏度也比光子檢測(cè)器低。
吸收元件的熱容必須小,并應(yīng)置于真空容器中,以隔離附近的熱輻射。常采用斬光技術(shù)使與干擾熱輻射相區(qū)別。由于現(xiàn)有的光源強(qiáng)度和紅外光子的能量較低,所以信號(hào)的放大倍數(shù)要高。
常見的熱檢測(cè)器有熱電偶,測(cè)輻射熱計(jì),熱電檢測(cè)器,Golay檢測(cè)器等。
五、倍號(hào)處理和讀出裝置
信號(hào)處理器一般是一種電子器件,它可對(duì)電信號(hào)進(jìn)行放大、交直流的變換、改變信號(hào)的相位及濾去不需要的組分,也可對(duì)信號(hào)進(jìn)行數(shù)學(xué)運(yùn)箅,如微分、積分或變成對(duì)數(shù)等。
通常上述的光電檢測(cè)器的輸出可采用模擬技術(shù)和光子計(jì)數(shù)技術(shù)處理和顯示。
光子計(jì)數(shù)技術(shù)與模擬信號(hào)處理技術(shù)相比其優(yōu)點(diǎn)是:信噪比好,對(duì)低輻射水平的響應(yīng)靈敏,精密度高以及對(duì)電壓和溫度變化的敏感度較小等。但儀器較復(fù)雜及昂貴。
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