發布日期:2022-04-26 點擊率:74
以下純化水檢驗的相關知識,純化水檢驗操作規程:
1. 純化水檢驗操作規程的適用范圍:適用于純化水檢驗。
2.純化水檢驗操作規程的檢驗員職責
檢驗員:嚴格按SOP進行檢驗。
QC主管:監督檢查執行情況。
3. 性狀
取本品10ml,置一潔凈容器中,于光亮處對光觀察,為無色透明,無細小顆粒及沉淀。
4.鑒別
4.1.試劑:甲基紅、氫氧化鈉、溴麝香草酚藍、硝酸銀、氯化鋇、草酸銨、氫氧化鈣、高錳酸鉀、氯化鉀、二苯胺硫酸、對氨基苯磺酰胺
4.1.1.甲基紅指示劑:取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml,使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。PH4.2-6.3(紅→黃)。
4.1.2.溴麝香草酚藍指示劑:取溴麝香草酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml,使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。PH6.0-7.6(黃→藍)。
4.1.3.硝酸銀試液:取硝酸銀1.6987g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.4.氯化鋇試液:取氯化鋇細粉5g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.5.草酸銨試液:取草酸銨3.5g,加水使溶解成100ml,即得。
4.1.6.氫氧化鈣試液:取氫氧化鈣3g,置玻璃瓶內,加水1000ml密塞,時時猛力振搖,放置1小時,即得。用時傾取上層的清液。
4.1.7.高錳酸鉀試液:取高錳酸鉀約3.2g,加水1000ml煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。(為0.02mol/L)
4.1.8.標準硝酸鹽溶液:取硝酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當于1ugNO3)。
4.1.9.標準亞硝酸鹽溶液:取亞硝酸鈉0.75g(按干燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當于1ugNO2)。
4.1.10. 標準鉛溶液:稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10ug的Pb)。4.2.儀器與設備:試劑瓶、量筒、滴定管、移液管、恒溫水浴鍋、蒸發皿、干燥箱、分析天平
4.3.操作步驟
4.4.酸度
取本品10ml,加甲基紅指示劑2滴,觀察顏色變化:不得顯紅色。
4.5.堿度
取本品10ml加溴麝香草酚藍指示劑5滴,觀察顏色變化:不得顯藍色。
4.6.氯化物
取本品50ml,加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,觀察溶液變化:不得發生渾濁。
4.7. 硫酸鹽
取本品50ml,加氯化鋇試液2ml,觀察溶液變化:不得發生渾濁。
4.8.鈣鹽
取本品50ml,加草酸銨試液2ml,觀察溶液變化:不得發生渾濁。
4.9.硝酸鹽
取本品5ml置試管中,于水浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管于50℃水浴中放置15分鐘,溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,同一方法處理的顏色比較,不得更深(0.000006%)。 純凈水機,純凈水設備
4.10.亞硝酸鹽
取本品10ml,置納氏管中,對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml,產生粉紅色,與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0.000002%)。
4.11.二氧化碳
取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞,振搖, 放置,1小時內觀察,不得發生渾濁。
4.12.易氧化物
取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后加高錳酸鉀試液(0.02mol/L)0.1ml 再煮沸10分鐘,粉紅色不得完全消失。
4.13.不揮發物
取本品100ml,置105℃恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干 燥至恒重,若遺留殘渣≤1mg,則判符合規定;若遺留殘渣>1mg,則判不符合規定。
4.14.重金屬
取本品40ml,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,與標準鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0.00005%)。
4.15. 電導率:用電導率儀測定。
4.15.1.若電導率≤2.0μs/cm,則判符合規定。
4.15.2.若電導率>2.0μs/ cm,則判不符合規定。
5.微生物限度: 按《微生物限度檢查SOP》(1302·005)、《總大腸菌群檢查SOP》(1302·008)檢查。
5.1.若細菌總數≤80個/ml,大腸桿菌未檢出/ml,則判符合規定。
5.2.若任何一項超出規定限度,則判不符合規定。
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